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微機自動碳氫測定儀的使用與維護

2025-10-16  來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數:111

微機自動碳氫測定儀的使用與維護

1.操作方法

1.1 取樣方法:

用轉瓶法將煤樣混合均勻,靜置片刻后,在預先灼燒過的的樣品舟中稱取粒度小于0.2mm的煤樣,取樣量為50mg左右(稱準到0.2mg),并均勻鋪平。然后在煤樣上蓋一層已灼燒過的WO3(灼燒溫度600℃,時間40min),如不立即測定,可把樣品舟暫存于不帶干燥劑的干燥器內。

1.2 進樣方法:

拿開石英燃燒管進樣口硅膠塞,用鑷子將燃燒管內樣品舟取出,迅速將裝有煤樣的樣品舟放入燃燒管內,及時塞緊硅膠塞。

1.3 做廢樣方法:

在樣品舟中放入適量的煤樣,并蓋上WO3,將樣品舟放進石英燃燒管中,點擊“樣品”鍵,儀器自動進樣,并適時啟動電解。注意:此時不應接U型吸碳管。當電解至終點,終點指示燈綠燈亮,同時儀器報警,本次廢樣測定完成。儀器自動或手動(點擊”“退回”鍵)退回樣品舟

1.4 空白值的測定方法:

測定空白值主要是排除樣品舟、WO3、氧氣等對氫值的測量誤差。一般每天做一次空白測定,但在使用條件(比如氣候、藥品以及操作者等)未變時,空白值可適當連續使用。當儀器不重新做空白測定時,儀器仍使用上次空白的測定值。 在儀器達到設定溫度后,保持氧氣流量約為80~120mL/min,即可進行空白測定。步驟:

1.4.1  選定空白測定時間(一般設為7分鐘),

1.4.2  點擊“預處理”鍵,電解池電解。

1.4.3  電解結束后,打開硅膠塞,將裝有適量WO3的樣品舟放進燃燒管中,塞緊膠木塞,點擊“空

”鍵。儀器自動進行空白值的測定。

1.4.4  過一段時間,電解池自動電解。電解結束后,顯示氫空白值(mg),儀器自動退回樣品舟

并報警。此時儀器提示繼續“請再做一次空白”,操作人員應根據提示進行第二次空白測定。

1.4.5  打開燃燒管進樣口的硅膠塞,用鑷子拿出樣品舟,再次放入裝有適量WO3的樣品舟并塞緊

硅膠塞。點擊“空白”鍵。儀器又一次自動進行空白值的測定。

1.4.6  當此次空白測定完成后,儀器自動判斷所測空白值是否有效。如果兩次測定的空

白值符合要求,則提示空白測定完成,自動計算平均值并存貯。如果不符合要求,則提示

繼續進行下次空白測定,操作人員應根據提示進行第下次空白測定,直到空白測定全部完成。

1.5樣品的測定方法:

儀器的各項準備工作均已完成后,即可進行樣品的測定。

    1.5.1 做一次廢樣。

1.5.2  掛上已恒重的U型吸碳管(若不做碳,可不接吸碳管),連接好氣路,并觀察流量計,判定氣

流是否順暢,若不順暢,調節U型管塞閥,使氣路順暢。在石英燃燒管中放入已稱好煤樣并蓋上適

量WO3的樣品舟,塞緊硅膠塞。

1.5.3 輸入樣品的樣號、樣重、Mad(樣號未變可免去),無Mad時,須輸入0。

1.5.4  點擊“樣品”鍵,此時儀器開始自動進行測定。并實時顯示氫的毫克數。

1.5.5  氫測定結束后,計算機根據輸入的測定參數自動計算氫的測量值(Ht、Had、Hd)。

1.5.6  如果儀器被設定成只測氫值,儀器自動退回樣品舟并報警,則此次樣品測定結束。如果

儀器被設定成碳氫測定儀,當氫值測定完成后,等到15Min左右(用戶自已設定的測定時間),

器自動退回樣品舟并報警,此時再取下吸碳管。吸碳管取下后應立即關閉其旋塞,在天平旁放置

5min左右、吸碳管冷卻后稱量,并計算出吸碳管的增量,并輸入計算機,計算機根據輸入的數

據,自動計算出碳測定值(Cad、Cd)。在該套吸碳管取下后,可掛上另一套已恒重的吸碳管,準

備下次測定。

1.5.7  打開帶進樣口的硅膠塞,用鑷子取出樣品舟,放入下一個樣品,塞上硅膠塞,重復步驟1.5.2,

進行下一樣品的測定。

1.6  吸碳管的恒重方法

吸碳管在使用前應進行恒重,才能準確測量出碳的含量。恒重或測定時一般用二套吸碳管,每套由二只吸碳管組成。方法如下:

1.6.1  掛好第一套吸碳管,打開旋塞,連接好氣路,使氣流順暢,觀察時間并記住,10min左右

取下吸碳管并關閉旋塞。

1.6.2  掛上另一套吸碳管(方法同4.6.1),做該套吸碳管恒重試驗。

1.6.3  第一套吸碳管放置5分鐘左右稱量,分別記錄兩個吸碳管的質量。

1.6.4  10min左右取下第二套吸碳管,再次掛上第一套吸碳管,重復以上步驟,計算每個吸碳管

的增重,若每個管的質量變化小于0.0005克,則認為恒重試驗結束。

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